微波萃取儀與索氏提取法有哪些不同?
微波萃取儀有多模腔體式和單模聚焦式兩種,微波萃取設(shè)備的主要部件是特殊制造的微波加熱裝置、萃取容器和根據(jù)不同要求配備的控壓、控溫裝置,對(duì)于密閉式微波萃取系統(tǒng)少應(yīng)具有控壓裝置,有控溫和揮發(fā)性溶劑監(jiān)測(cè)附件。
多模腔體式微波萃取系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是一次可制備多個(gè)樣品,易于控制萃取條件,萃取快速。
單模聚焦式微波萃取裝置可不用控壓和控溫,制樣量大,但不足之處是一次僅可制備一個(gè)樣品,萃取時(shí)間較長(zhǎng)。
常規(guī)微波萃取方法是把極性溶劑或極性溶劑和非極性溶劑混合物,與被萃取樣品混合,裝入微波制樣容器中,在密閉狀態(tài)下,放人徽波制樣系統(tǒng)中加熱。根據(jù)被萃取組分的要求,控制萃取壓力或溫度和時(shí)間;加熱結(jié)束時(shí),把樣品過濾,濾液直接進(jìn)行側(cè)定,或作相應(yīng)處理后進(jìn)行測(cè)定。一般情況下,微波萃取加熱時(shí)間約5-10 min。萃取溶劑和樣品總體積不超過制樣杯體積的1/3。
對(duì)于索氏提取技術(shù),索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂完肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jī)?nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提全為止。
索氏提取利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過虹吸管的高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。