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冷凍研磨-GCMS/MS法檢測塑料兒童玩具中15種N-亞硝胺殘留

 更新時間:2020-05-25 點擊量:2122

    兒童用具使用廣泛的材料是塑料,包括兒童玩具、兒童輔食器具、氣球、牙咬膠等,其中兒童玩具以丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)和聚氯乙烯(PVC)材質(zhì)常見。玩具不僅為兒童帶來豐富的樂趣,而且還有助于開發(fā)智力,是兒童時期*的重要伙伴。兒童在生活中通過呼吸、舔舐和皮膚接觸兒童用品等行為,容易將一些有毒有害物質(zhì)攝入體內(nèi),而這些有害物質(zhì)可能包括致癌物質(zhì)、內(nèi)分泌干擾物、生殖和發(fā)育毒物等,都會嚴重危害兒童健康。隨著*對風險預防和健康保護的意識不斷提高,兒童用品的安全性已成為公眾關注的問題。

    N-亞硝胺是一類具有-N-N=O結構的有機污染物,在人們研究的300多種N-亞硝胺中,90%以上對動物具有致癌作用。歐盟玩具安全標準EN 71-12:2016規(guī)定:供36個月以下兒童使用的擬打算或可能放入口中使用的玩具中N-亞硝胺遷移量≤0.01mg/kg,N-亞硝胺前體物遷移量≤0.1mg/kg;其余玩具(除指畫顏料中N-亞硝胺遷移量≤0.02mg/kg外)中N-亞硝胺遷移量≤0.05mg/kg,N-亞硝胺前體物遷移量≤1.0mg/kg。美國華盛頓州兒童高關注化學品清單(CHCC)中規(guī)定了NDMA的*為1.0mg/kg。

    N-亞硝胺在食品、飲用水、化妝品中的檢測報道較多。在兒童用品方面,研究者更多關注于奶嘴、氣球等彈性體,目前尚未見玩具中N-亞硝胺殘留量測定方法的報道。中國檢驗檢疫科學研究院,工業(yè)與消費品安全研究所的劉雅慧老師等在《質(zhì)譜學報》發(fā)表論文,研究采用冷凍研磨-溶解-沉淀法結合GC_MS/MS測定塑料兒童玩具中15種N-亞硝胺的殘留量的方法,該方法簡便快速、準確靈敏,且成本較低,適用于兩類塑料玩具中15種N-亞硝胺殘留量的檢測,也可為塑料樣品中其他物質(zhì)的殘留量測定提供借鑒。

實驗方法:

1、樣品前處理

    將玩具樣品使用液氮冷凍研磨機(SPEX 6875 Freeze Mill)粉碎至粒徑小于1mm,稱取0.1g樣品于10mL具塞玻璃瓶中,加入3mL溶劑(向ABS樣品中加入丙酮,向PVC樣品中加入C4H8O)后,超聲2min,使樣品充分溶解,然后緩慢加入7mL甲醇,使塑料基質(zhì)*沉淀,在4℃下,以13000r/min離心5min,取上層清液,經(jīng)0.22μm濾膜過濾,上機測定。

2、陽性樣品制備

    ABS陽性樣品:稱取5g空白樣品至三角瓶中,先加入15mL丙酮,再加入2mL 50mg/L的15種N-亞硝胺的丙酮混合標準溶液,不斷攪拌,然后加入3mL丙酮,繼續(xù)攪拌至塑料樣品恰好*溶解,混合均勻,將溶液平鋪在大表面皿中,置于通風櫥內(nèi)自然風干,得到N-亞硝胺含量為20mg/kg的ABS陽性樣品。

    PVC陽性樣品:以C4H8O代替丙酮,以C4H8O混合標準溶液代替丙酮混合標準溶液,其余同ABS陽性樣品。

3、色譜、質(zhì)譜條件

    使用TSQ 8000 Evo氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國Thermo Fisher公司)。

    色譜條件:DB-7MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣為高純氦氣(≥99.99%),載氣流速1.0mL/min;脈沖不分流進樣,脈沖壓力200kPa,脈沖時間1min;進樣體積1μL;進樣口溫度270℃;程序升溫:初始溫度50℃,保持1min,以8 ℃/min升至150 ℃,然后以20℃/min升至280℃,保持5min。

    質(zhì)譜條件:EI電離源;電離能量70eV;離子源溫度300℃,傳輸線溫度280℃;溶劑延遲3min;掃描模式為多反應監(jiān)測模式(SRM)

實驗結果:

結論

    基于溶解沉淀-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了塑料玩具中15種N-亞硝胺殘留量的測定方法。該方法具有較強的選擇性,且對于塑料樣品中的目標物質(zhì)具有較高的提取率。由于存在溶劑效應和基質(zhì)效應,需要采用空白基質(zhì)匹配的標準曲線進行定量以保證檢測結果的準確性。該方法簡便、快速、準確、靈敏且成本較低,適用于塑料玩具中N-亞硝胺殘留量的測定,也可為塑料樣品中其它物質(zhì)的殘留量測定提供借鑒。

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